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年夜连医诺生物无限公司

2017-12-24   来源:阳光网-阳光报  
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科研结果>>一种鱼油中EPA跟DHA富集的新措施唐君,张春枝,吴文忠(1.年夜连产业年夜门生物与食物Y-程学院,辽宁年夜连116034;2.年夜连医诺生物无限公司,辽宁年夜连116000)摘要:研讨了应用乙腈萃取鱼油镁盐的措施,并批判争辩了溶剂量、温度等身分对富集鱼油中DHA跟EPA的影响。 结果表现,应用乙腈萃取鱼油富集后,EPA、DHA的质量分数可抵达72。

关键词:廿碳五烯酸(EPA);廿二碳六烯酸(DHA);乙腈;萃取中图分类号:TS225.24文献标志码:AAnewmethodforextractingEPAandDHAfromfishoilTANGJun.ZHANGChunzhi。 WUWenzhong(1SchoolofBiologicalFoodEngineering,DalianPolytechnicUniversity,Dalian116034,China;2.DalianInnobioactivesCompanyLimited,Dalian116000,China)Abstract:TheEPAandDHAwereconcentratedfromfishoilbyextractingtheirmagnesiumsalts,andtheinfluenceofsolventvolumeandtemperatureontheenrichmentofDHAandEPAwasdiscussed.Resultsshowedthatafterextractionwithacetonitrile。 thecontentofDHAandEPAcouldreach72.Keywords:EPA;DHA;acetonitrile;extraction0弁言1资料跟措施鱼油中富含廿碳五烯酸(EPA)、廿二碳六烯酸(DHA)。 1978年,Dyerberg博士口经由过程试考证实鱼油中的这两种多不饱跟脂肪酸可有用防止血汗管疾病。

时至今El,鱼油制品已成为重要的保健品之一]。

为了取得多不饱跟脂肪酸浓度较高的各种稀释产物,人们采用了高温结晶、金属盐积淀法、超临界萃取、尿素包络、制备型高效液相色谱、分子蒸馏、银离子络合、酶法等措施,最为常用的是金属盐积淀法。

传统的金属盐积淀法是应用饱跟脂肪酸盐在无机溶剂中消融度小]的特征来中止分别,多采用钠盐或者锂盐丙酮法。

此法支配简单,年夜多半工序在常温下实现,无需应用年夜量的无机溶剂,抉择性强,资本低,然则其积淀时的温度相对较低,普通在一1O。 C以下,而且稀释产物的浓度并不是很高。

本文对金属盐积淀法加以优化,取得鱼油镁盐取代传统的鱼油钠盐或锂盐。 因为饱跟脂肪酸镁盐在无机溶剂中的消融度更小,这样能进步富集DHA跟EPA的能力。 1.1资料跟试剂粗鱼油;甲醇、乙醇、氢氧化钠、氯化镁、二氯甲烷、氯仿、乙腈、丙酮、三氟化硼乙醚络合物甲醇溶液(14)、盐酸,均为剖析纯。 .1.2产物测定措施DHA、EPA含量测定采用气相色谱法]:取油样150mg放入50mL容量瓶中,加入4mL0.5mol/L的NaOH甲醇溶液,使溶液呈液相透明,置75℃水浴沸腾5min,油基本熔解,冷却后加入5mL14三氟化硼一3甲醇溶液再沸腾2min,加入充足饱跟盐水,下层有黄色液体,加1mL煤油醚,振荡分别使甲酯转入醚层浮到容量瓶细颈处,取下层溶液中止剖析。

1.3试验1.3.1粗鱼油的皂化将粗鱼由150mL、水150mL、乙醇150mL加入三口烧瓶,称取22.9g氢氧化钠(适量收稿日期:20080306.作者简介:唐君(1980一),男,硕士研讨生;通讯作者:张春枝(1963),女,教授维普资讯http://第2期唐君等:一种鱼油中EPA跟DHA富集的新措施1033O),加入三口烧瓶,充氮气保护,避光,搅拌,水浴加热至5O℃,回声3h。 回声完毕时,改动蒸发,脱掉加入乙醇量7O%乙醇。 1.3.2复分化回声将取得的鱼油钠盐用水稀释4倍,搅拌平均,愚钝滴入2O的氯化镁溶液136mL,待氯化镁溶液完好加入后继承搅拌30rain。

用布氏漏斗过滤,取得的淡黄色固体即鱼油镁盐,将产物烘干。

1.3.3溶剂萃取称取15g鱼油镁盐固体,放入三角烧瓶中,加入40mL无机溶剂,在室温下搅拌1h后,布氏漏斗过滤,蒸干滤液,得白色固体。 1.3.4酸化向1.3.3中取得的白色固体加入10mE盐酸,2O℃搅拌30rain,取得EPA、DHA的稀释产物。 2结果与批判争辩2.1复分化前提的优化2.1.1鱼油钠盐稀释倍数的确定用量筒量取1.3.1皂化后产物1OmL,分别加入1、2、3、4、5跟6倍水稀释,搅拌平均后,愚钝滴加2O%的氯化镁溶液9mL,滴加完毕后过滤。 可以看到,当稀释倍数为1倍时,滴加氯化镁溶液后溶液马上变的黏稠,不会出现积淀;稀释2~3倍时取得的积淀颜色很黄;稀释至4倍时,积淀颜色较好,略微发黄;继承稀释鱼油皂化物时,无奈进一步改良。

故抉择稀释4倍为最佳稀释倍数。

2.1.2氯化镁加入量的优化用量筒量取1OmL鱼油皂化物,加入4倍水稀释,搅拌平均后愚钝滴加7、9、14mL的2O氯化镁水溶液。 结果发明,假如加入氯化镁与鱼油的摩尔比为2:1时,回声过程中只要大批的白色积淀,当氯化镁的摩尔数适量3O时可取得8.5g白色积淀,为实践量的94。 当氯化镁适量年夜于3O%时,回声孕育产生的积淀会出现泡沫状。 这是因为在1.3.1的皂化过程中加入了适量氢氧化钠,氯化镁先与适量的氢氧化钠回声,故而需求氯化镁适量3o。

然则若氯化镁继承适量,适量的氯化镁将影响鱼油镁盐的稳定性,生成其他物资。 2.2萃取前提的优化2.2.1溶剂的抉择因为应用饱跟脂肪酸镁盐在无机溶剂中消融度较低的特征,富集EPA跟DHA的含量,其道理与金属盐法分歧,故选用高温积淀法常用的溶剂中止选择。 称取15g鱼油镁盐固体,放入三角烧瓶中,分别加入4OmL二氯甲烷、丙酮、乙腈跟氯仿溶液,在20。

C搅拌1h后,布氏漏斗过滤,蒸干滤液,得白色固体。 气相色谱检测,结果见表1。

表1溶剂对DHA跟EPA萃取效果的影响Tab.1EffectofsolventsonextractionofDHAandEPA由表1可见,多不饱跟脂肪酸镁盐在乙腈中的消融度最高,其次依次是二氯甲烷、氯仿跟丙酮。

笔者觉得这与溶剂的极性有很年夜的关联,故拔取乙腈作为萃取溶剂。 应用乙腈稀释鱼油可以取得EPA为23.2%、DHA为49.7%、总质量分数为72.9的稀释产物。 用气相色谱分别检测乙腈萃取后鱼油滤渣跟滤液中的DHA跟EPA含量,结果见图1、2。

可以看出,在滤渣中EPA跟DHA的含量很低,分别从提取前的18.0%跟12.2降低到提取后的1.2%跟2.1%。

这说明绝年夜部门的不饱跟脂肪酸盐都被萃取到乙腈溶液中。

  ”/pp“这……”/pp看着楚天鸣的表情,似乎不像是在说假话,罗玉海顿时不知道该说些什么才好,他很想问问,当天那一手‘黑燕穿林’,究竟是怎么回事?/pp可是,罗玉海也不傻,像这种压箱底的绝技,似乎不宜在大庭广众之下讨论,至少,罗玉海自己本人就有着这样的忌讳。/pp孙不不远情艘术陌闹情敌早/pp孙不不远情艘术陌闹情敌早  更何况,当他们刚刚走进包间的时候,秦汉生和杨慧云就恰好赶了过来,有着秦汉生在场,这些事情似乎还轮不到他来操心。

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